执业药师考试综合辅导：盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查

　　采用硅胶H-CMC薄层色谱法检查。对氨基苯甲酸的最低检出量为0.01%26mu;g。除主斑点盐酸普鲁卡因和分解产物对氨基苯甲酸外，还有一个杂质斑点，确证为苯胺，最低检出量为0.01%26mu;g。含量测定方法：亚硝酸钠滴定法。具有芳伯氨基的药物（如盐酸普鲁卡因及其片剂）乙基水解后又芳伯氨基的药物（如对乙酰氨基酚）均可用亚硝酸钠滴定法测定含量。　　1.原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐。永停法指示终点。　　2.主要测定条件：加入适量溴化钾加速反应（加快重氮化反应速度）。　　加入强酸加速反应（使重氮化反应速度加快；重氮盐在酸性溶液中稳定；防止偶氮氨基化合物的生成）。一般加入盐酸的量按芳胺与酸的摩尔比1：2.5～6。室温（10～30℃）条件下滴定。　　滴定管尖端插入液面下滴定。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌下迅速加入，使其尽快反应，贵州学习|网收集整理任何将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。在最后一滴加入后，搅拌1～5min，再确定终点是否真正到达。这样可以缩短滴定时间，也不影响结果。　　3.终点指示方法：永停法。　　对乙酰氨基酚和片剂溶出度的测定可用：紫外分光光度法。